真空平行浓缩仪在使用之前,应仔细检查仪器的外观是否完好无损,电源插头是否接地良好,连接线是否松动或破损。此外,还需确保各部件连接紧密,真空泵油是否充足。在操作过程中,要确保各管道连接处无漏气现象,坩埚密封良好,避免影响真空度。同时,要避免坩埚内液体溅到电器元件上,清洗残留物时使用酒精或溶剂,清洗后需等溶剂挥发后再开机。严禁在负压下打开放气阀,防止空气突然进入。在仪器运行期间,不得私自拆卸或更换设备零件。
真空平行浓缩仪的测定步骤:
1.准备工作:
-检查仪器状态:确保其处于水平放置状态,水浴系统已注入足量去离子水,电源线、真空管连接无松动。确认冷凝系统运作正常,冷却液是否达标。
-参数预设:根据所处理溶剂的物理性质设置适宜的水浴温度(如40~60℃)、摇晃转速(一般30–60rpm)及真空梯度。初学者建议采用厂家推荐值,并逐步调试。
2.样品装载与通道设置:
-装样:使用配套的定容瓶装入待浓缩液体,装液量建议控制在瓶体的2/3以下,避免浓缩过程中液体翻溢或剧烈泡沫。
-安装瓶体:将样品瓶插入孔位后,轻压密封盖确保密闭。各通道为独立结构,可根据需求选择开启数量,不必全部启用。
-定容设置:若样品浓缩需准确终止体积(如浓缩至1mL),确保每个通道的定容传感器处于启用状态,以防止浓缩过头。
3.浓缩过程操作步骤:
-启动程序:依次启动真空平行浓缩仪的水浴加热、摇晃功能,待温度达到设定值后,再缓慢开启真空系统,观察压力下降是否稳定。
-监控过程:浓缩过程中注意观察样品状态是否出现暴沸、溢出或异常冷凝。摇晃有助于热量均匀分布,但若泡沫明显,应降低摇速或调整真空度。
-终点判断:当样液浓缩接近目标体积时,可通过传感器提示或目测判断停止通道运行。部分样品因性质特殊,仍建议人工确认。
4.结束与清理步骤:
-按顺序关闭系统:结束时应先关闭加热与摇晃,再缓慢泄压,确保系统回到常压后再打开密封盖取出样品。
-清洁与维护:清洗定容瓶,排出水浴中的水,检查冷凝系统中是否有残留溶剂。定期检查密封圈、真空管道和传感器状态,有助于延长设备使用寿命。